Risonanza Magnetica Nucleare (NMR)

LABORATORIO  NMR (edificio C11)

Il laboratorio è equipaggiato con tre spettrometri  NMR, tutti dotati di magneti superconduttori, con frequenze di risonanza dei nuclei 1H rispettivamente di 270, 400 e 500 MHz. Gli spetttrometri consentono l’ottenimento di spettri dei nuclei 1H, 19F, 13C e di tutti i nuclei con frequenza di risonanza compresa tra quella di 15N e di 31P. Lo strumento a 400 MHz è equipaggiato con uno scambiatore di campioni robotizzato con una capacità di 50 campioni.


SPETTROSCOPIA NMR

La spettroscopia NMR si basa sull’interazione del campo magnetico oscillante di radiazione elettromagnetica della regione delle onde radio con i momenti magnetici dei nuclei, in presenza di un campo magnetico statico.

Negli spettrometri NMR in trasformata di Fourier la radiazione elettromagnetica viene inviata sul campione per tempi brevissimi, dell’ordine dei microsecondi, e perciò si parla di impulsi di radiofrequenza. Combinazioni predeterminate (sequenze) di impulsi di radiofrequenza consentono di ottenere spettri 1D e 2D in grado di fornire informazioni diverse, quali intorno chimico, abbondanza, connettività attraverso i legami e prossimità nello spazio dei nuclei considerati.

Lo spettrometro NMR a 500 MHz presente nel Laboratorio

La spettroscopia NMR è moltissimo utilizzata in chimica, ed ampiamente anche dai ricercatori del Dipartimento, per la determinazione della struttura e della conformazione in soluzione di specie chimiche, soprattutto di nuova sintesi, o estratte da vegetali, per lo studio di cinetiche di reazione, per la determinazione della composizione di matrici complesse.

Mediante la tecnica PGSE, che prevede l’applicazione di un campo magnetico aggiuntivo non uniforme, per periodi di tempo di qualche millisecondo, (gradiente pulsato) si misurano i coefficienti di diffusione delle molecole e, mediante la rappresentazione bidimensionale DOSY, i segnali NMR dei singoli componenti di una miscela risultano separati in base al coefficiente di diffusione.

Campi magnetici elevati sono vantaggiosi sotto l’aspetto della sensibilità delle misure e della separazione dei segnali. Il Dipartimento possiede tre spettrometri NMR, tutti con magneti superconduttori, che generano campi magnetici di 6.3, 9.4 e 11.7 Tesla, ai quali corrispondono frequenze di risonanza dei nuclei di 1H rispettivamente di 270, 400 e 500 MHz. Tutti gli spettrometri sono in grado di operare a temperatura variabile. I sistemi di generazione e trattazione delle radiofrequenze consentono di studiare 1H, 19F, 13C e tutti i nuclei con frequenza di risonanza compresa tra quella del 15N e del 31P, intervallo che comprende moltissimi nuclei di metalli di transizione, metalli alcalini ed alogeni, importanti nello studio dei composti di coordinazione e della soft matter.

 

Spettrometro NMR a 400 Mhz con portacampioni robotizzato
Spettrometro NMR a 270 MHz

Tutti gli strumenti operano in alta risoluzione su campione in soluzione, tipicamente di CDCl3. L’uso di solventi deuterati evita l’interferenza dei segnali del solvente negli spettri di 1H e fa sì che il segnale NMR del deuterio possa venir sfruttato per l’ottimizzazione automatica dell’omogeneità del campo magnetico. Le analisi non sono distruttive perché il solvente può venir allontanato per evaporazione.

Lo strumento a 400 MHz è equipaggiato con uno scambiatore di campioni robotizzato con una capacità di 50 campioni che consente di effettuare misure 1D e 2D NMR di 1H, 19F, 13C e 31P in modalità totalmente automatica.

Lo strumento a 500 MHz ha come accessori un probe dedicato per 1H e 19F.

Ultimo aggiornamento: 30-05-2017 - 16:37